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全自動石墨消解儀在樣品前處理中的應用前景

發(fā)布作者:鼎泰恒勝瀏覽次數(shù):2416發(fā)布時間:2021-06-07

樣品檢測實驗中,雖然檢測是最終的目的,但是影響檢測結(jié)果最大的確實樣品前處理過程。統(tǒng)的加熱設(shè)備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勺、樣品消解程度不統(tǒng)一、環(huán)境污染嚴重、消解元素易損失等問題,已逐漸被其它消解設(shè)備如全自動石墨消解儀等取代。


全自動石墨消解儀,作為無機樣品前處理設(shè)備,它因敞開式的消解過程,使得消解實驗更安全。操作上也因為全自動的電腦操作,使得加酸、消解、趕酸、濃縮、定容等操作全部由設(shè)備自動完成,實現(xiàn)了消解過程的無人值守。再加上遠程的操控,減少了實驗人員于試劑的接觸機會,降低了實驗的風險。


下面介紹下全自動石墨消解儀,讓大家更進一步對全自動石墨消解儀的了解。

1、全自動消解儀原理

全自動消解儀采用高純石墨塊,在高溫條件下用酸將待測樣品中的有機物或還原性物質(zhì)破壞,最終使樣品消解為澄清透明。高純石墨塊具有優(yōu)良導熱性、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)鉆孔加工后的石墨塊可對批量樣品進行環(huán)繞立體均勻加熱,使樣品各部位受熱均勻。


2、全自動石墨消解儀的特點

2.1消解過程安全

與微波消解方式不同,全自動消解儀屬于敞開式的消解方式,消解過程更加安全,在常壓條件下就可以大批量處理樣品,避免了由于壓力造成的安全隱患。

2.2批處理能力高

以鼎泰高科公司的DTI-60 I全自動石墨消解儀為例,可同時對60個樣品進行消解,樣品批處理能力強,雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品。

2.3稱樣范圍廣

微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g,單個樣品的消化量較少。采用程序控溫的全自動石墨消解儀消解處理植物硒時,單個樣品的消化量可達到10.0g以上,大大高于微波消解法的常規(guī)稱樣量,可滿大稱樣量樣品的分析要求。

2.4稱取樣品方便

以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿,且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時更加方便。對于易吸附于管壁的樣品(如粉狀、糊狀樣品),在消解初期可利用酸蒸氣的回流,將樣品帶回管底,使樣消解更完全。

2.5自動化程序高

消解管架可自動升降、震蕩、搖勻,在補加消解液前可自動實現(xiàn)消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能。在樣品消解過程中,可選擇不同試劑通道添加多種酸液,由程序控制機械臂自動添加。消解程序后期自動完成消解液的趕酸、定容等操作,省去了樣品轉(zhuǎn)移過程,減少了樣品污染的可能性,提高了實驗效率,降低了勞動強度。

2.6酸的可選擇范圍廣

目前,常用于全自動消解系統(tǒng)的酸液組合有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸、硝酸-高氯酸-氫氟酸、硝酸-鹽酸-氫氟酸等,般可用于微波消解的酸,均可用于全自動消解儀的消解程序。硫酸因其沸點為337℃,高于聚四氟乙烯消解管的最高使用溫度240℃,且在高溫下會和罐體發(fā)生反應,破壞消解管表面光潔度,造成元素吸附,一般較少用于微波消解。高氯酸是一種強氧化劑,與有機物相遇會發(fā)生劇烈氧化反應,使有機物迅速分解,同時使壓力急劇升高,易引起爆炸,大都在常壓預處理時使用,極少用于密閉消解罐中。在全自動消解程序中,二者皆可與其它酸組合,強化樣品消解的效果。

2.7樣品消解效果佳

作為樣品消解的恒溫裝置,全自動消解儀將傳統(tǒng)的平板加熱方式改為孔式、環(huán)繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側(cè)面同時受熱,受熱更均勻。精確的電腦控溫,使溫度波動幅度小,升溫速率更平穩(wěn),有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機物含量高的樣品溢出等現(xiàn)象。



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